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聚苯乙烯吸附樹脂因?yàn)橛休^大的比表面積,較好的熱穩(wěn)定性和抗溶劑性,被廣泛應(yīng)用于各個(gè)領(lǐng)域,聚苯乙烯樹脂接枝聚電解質(zhì)刷的方法分為"接枝到表面"和 "從表面接枝"兩種技術(shù)。目前,常使用"從表面接枝"這種方法,以便于得到表面接枝率較高的產(chǎn)物。下面和瑞禧生物小編一起來看常見的聚苯乙烯負(fù)載陽離子聚電解質(zhì)微球的制備方法,包括以下步驟:
(1) 制備RAFT試劑:取10-15g二硫化碳,45-55g三氯化碳,20-30g丙酮和L 0- I. 5g四丁基硫酸氫銨,加入容器中,再加入40-80ml的蒸饋水,通氮?dú)?/span>20-30min,冰浴條件下,90分鐘內(nèi)逐滴加入質(zhì)量百分比濃度為40%-50%的氫氧化鈉溶液,所述氫氧化鈉溶液 中氫氧化鈉的質(zhì)量為80-100g,將混合液低速攪拌10-16小時(shí),然后加入200-300ml 的蒸餾水溶解體系中的固體,接著用60-80ml濃鹽酸酸化水層,再攪拌30-60min,過濾并清洗固體,最后進(jìn)行重結(jié)晶,于30-40°C下進(jìn)行真空干燥36-48小時(shí),得到淡黃色的晶 狀粉末,即為RAFT試劑; (2) 聚苯乙烯樹脂白球的預(yù)處理:稱取聚苯乙烯樹脂白球,放入二氯甲烷中溶脹2-4 小時(shí),接著轉(zhuǎn)移至G2砂芯漏斗中,用四氫呋喃洗濾3-5次,再用蒸饋水洗濾3-5次,然 后用無水乙醇、甲醇各洗濾2-3次,最后放于30?40°C的真空干燥箱中干燥36-48小 時(shí),得到預(yù)處理后的聚苯乙烯白球; (3) ?;郾揭蚁┌浊驑渲悍Q取1. 5-2. 5g步驟(2)得到的預(yù)處理后的白球,力口 入20?40ml無水二氯甲烷和3. 5-5g氯乙酰氯,在20-30°C下加入4. 5-7g無水氯 化鋁,磁力攪拌下,反應(yīng)3-6小時(shí),然后將產(chǎn)物依次用四氫呋喃、5%的稀鹽酸、蒸餾水洗濾 30?60分鐘,最后將產(chǎn)物放于30?40°C的真空干燥箱中干燥36-48小時(shí),得到淡黃色的球形粉末,即?;郾揭蚁┌浊颍?⑷?;木郾揭蚁渲?fù)載RAFT試劑:稱取1. 5-4g步驟(3)得到的?;郾?乙烯白球,加入40-80g的DMF潤(rùn)脹6-12小時(shí),接著依次加入L 5-4g步驟(1)所得的 RAFT試劑、2-4g相轉(zhuǎn)移劑并加以磁力攪拌,混合均勻后,加熱至60?100°C,反應(yīng)12-24小時(shí),然后將產(chǎn)物依次用無水乙醇、蒸餾水、甲醇洗濾30?60分鐘,最后將產(chǎn)物 放于30?40°C的真空干燥箱中干燥36-48小時(shí),得到淡黃色的球形粉末,即負(fù)載有RAFT 試劑的聚苯乙烯微球; (5)聚苯乙烯負(fù)載陽離子聚電解質(zhì)微球的制備:稱取0. 1?0.5g步驟(4)得到的負(fù) 載有RAFT試劑的聚苯乙烯微球,加入I. 70g-6. 82g DMF潤(rùn)脹12?24小時(shí),接著依次加 入I. 39g-5. 56g陽離子單體和IOmg-40mg步驟⑴中的RAFT試劑,通氮?dú)?/span>30?60min 后加入6mg-24mg的引發(fā)劑,升溫至50-80°C,反應(yīng)12-24小時(shí),然后將產(chǎn)物依次用蒸 餾水、無水乙醇、甲醇洗濾30-60分鐘,最后將產(chǎn)物放于30-40°C的真空干燥箱中干燥 36-48小時(shí),得到表面為透明淡黃色的球形粉末,即一種聚苯乙烯負(fù)載陽離子聚電解質(zhì)微球。
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