多孔二氧化硅微球在色譜分析中已經(jīng)得到廣泛應(yīng)用，但本身硅膠化學(xué)性質(zhì)依舊限制其應(yīng)用范圍，據(jù)此需要改善現(xiàn)有技術(shù)存在的上述缺點(diǎn)，提供可使硅膠同時(shí)獲得優(yōu)異的化學(xué)穩(wěn)定性和高機(jī)械強(qiáng)度的一種表面雜化高強(qiáng)度二氧化硅微球的制備方法，瑞禧小編給大家整理如下：

a.將高純無(wú)機(jī)二氧化硅微球進(jìn)行高溫煅燒，除去微球內(nèi)部水分，同時(shí)使其獲得高機(jī)械強(qiáng)度的特性，然后與適量無(wú)水甲苯混合，加熱回流，加入堿性化合物作為催化劑，然后滴加正硅酸乙酯和含有機(jī)官能團(tuán)的烷氧基硅烷的甲苯溶液，兩種硅烷化試劑在二氧化硅微球表面和孔道表面進(jìn)行縮聚反應(yīng)形成雜化層，反應(yīng)結(jié)束后將微球與溶液分離并清洗微球，真空干燥，得到具有高機(jī)械強(qiáng)度的表面雜化二氧化硅微球。
b.進(jìn)一步地，高純無(wú)機(jī)二氧化硅微球可以選擇任意孔徑或無(wú)孔微球，煅燒溫度為400～800℃，持續(xù)2～24h，煅燒使硅球具有更高的機(jī)械強(qiáng)度。與甲苯混合前需在100～200℃下烘烤8～24h，使微球充分干燥。
c.進(jìn)一步地，雜化反應(yīng)過(guò)程需要嚴(yán)格無(wú)水干燥環(huán)境中進(jìn)行，反應(yīng)容器需含有干燥劑的冷凝管保護(hù)，所用試劑需進(jìn)行干燥除水。
d.進(jìn)一步地，反應(yīng)所用堿性化合物為堿性有機(jī)化合物，如吡啶、三乙胺或咪唑，用量為體系質(zhì)量濃度的5～20％，反應(yīng)體系升溫至甲苯回流狀態(tài)進(jìn)行反應(yīng)。
進(jìn)一步地，所滴加硅烷化試劑包括正硅酸乙酯和任意一種或幾種含有機(jī)官能團(tuán)的烷氧基硅烷，烷氧基硅烷指單取代的有機(jī)功能化硅烷(即ysi(or)3，其中y為烷基或芳基，r為甲基或乙基，e.進(jìn)一步地，硅烷化試劑采用滴加添加方式，是為防止局部反應(yīng)過(guò)快導(dǎo)致硅球空隙堵塞，通常在15～60min內(nèi)完成滴加，滴加結(jié)束后繼續(xù)回流攪拌懸浮液8～24h，然后冷卻至室溫，用玻璃砂式過(guò)濾器除去溶劑，然后依次用甲苯、甲醇、甲醇/水(1︰1，體積比)和甲醇沖洗，目的是除去未反應(yīng)試劑，真空干燥后得到具有高機(jī)械強(qiáng)度的表面雜化二氧化硅微球。

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