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科研用-熒光中空二氧化硅微球的制備方法

時(shí)間:2022-10-08 16:25:42       瀏覽:233

最近發(fā)展起來的熒光微球因其粒度均一、單分散性好、穩(wěn)定性好、發(fā)光效率高等特點(diǎn),使其在標(biāo)記、示蹤、檢測(cè)、標(biāo)準(zhǔn)化等領(lǐng)域得到重要的應(yīng)用;中空二氧化硅微球是一類具有其特殊中空結(jié)構(gòu)的微球,因其穩(wěn)定性高、對(duì)生物體安全等性質(zhì),使其應(yīng)用領(lǐng)域得到進(jìn)一步的拓展,下面有科研學(xué)者總結(jié)了熒光中空二氧化硅微球的制備方法,和小編一起來看!

包括如下步驟:
(I)中空二氧化硅微球的制備
將聚丙烯酸、氨水和正硅酸乙酯以質(zhì)量比1: 17?20: 5?6加入到醇類溶劑中,室溫下攪拌反應(yīng)8-10小時(shí),100°C下干燥研磨成粉,制得中空二氧化硅微球;

(2)氨基修飾中空二氧化硅微球的制備

將所述中空二氧化硅微球和帶氨基的硅烷偶聯(lián)劑以質(zhì)量比2.5:1加入到醇類溶劑中,室溫下攪拌反應(yīng)20?30小時(shí),制得氨基修飾的中空二氧化硅微球;
(3)中間體I的制備
4-甲?;桨贰Ⅺ}酸羥胺和三乙胺以質(zhì)量比2.5-2.8:1: 1.4-1.6加入到醇類溶劑中,100°C下,反應(yīng)5小時(shí),抽濾,過柱層析,制得中間體1
(4)探針化合物I的制備
將三氯氧磷加入N,N-二甲基甲酰胺中,冰水浴中攪拌1(Γ20分鐘之后,加入所述中間體1,室溫下攪拌反應(yīng)3小時(shí),抽濾,過柱層析提純,得到探針化合物1,見圖2,其中三氯氧磷、中間體I質(zhì)量比為1:10.7-11 ;
(5)突光微球的制備
將所述氨基修飾的中空二氧化硅微球以及所述探針化合物I以質(zhì)量比15-20:1加入到醇類溶劑中,50-100°C下,反應(yīng)3-10小時(shí),離心,洗滌,干燥,制得熒光中空二氧化硅微球。

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