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磁性納米材料是隨著納米材料的出現(xiàn)而逐漸發(fā)展起來的一種新型磁性材料,不僅具有納米材料的優(yōu)良特性,同時(shí)還具有強(qiáng)順磁性,高磁化率等特性。fe3o4粒子由于其穩(wěn)定性高、制備簡(jiǎn)單、超順磁性、表面易于修飾和生物相容性好等特點(diǎn),成為目前應(yīng)用最廣泛的納米磁性材料之一。下面瑞禧生物給大家整理了β-環(huán)糊精-四氧化三鐵納米磁珠的制備步驟,來看!
(1)共沉淀法制備四氧化三鐵納米磁核:
將fe3+的鐵鹽和fe2+的鐵鹽溶解于鹽酸溶液中,在通氮?dú)獗Wo(hù)、機(jī)械攪拌及超聲下,快速加入沉淀劑,攪拌25-35min,在外加磁場(chǎng)下靜置分層,去離子水洗滌固體3-5次,得到亮黑色fe3o4納米磁核。
(2)制備二水合檸檬酸三鈉修飾的納米磁珠:
將上述步驟(1)中制備的fe3o4納米磁核轉(zhuǎn)至恒溫水浴鍋中,70℃攪拌下加入二水合檸檬酸三鈉(ca),充分反應(yīng)1h后,趁熱用磁鐵吸引,靜止分層,除掉上層清液,70℃去離子水洗3次,最后用真空抽濾瓶抽濾,少量無(wú)水乙醇洗滌2-3次,得到修飾后的亮黑色磁性顆粒fe3o4-ca。
(3)制備fe3o4-ca@β-環(huán)糊精納米磁珠:
將0.4g氫氧化鈉溶于5ml蒸餾水中,加入100mg上述步驟(2)中制備的fe3o4-ca,在氮?dú)獗Wo(hù)下密封超聲分散30min。隨后轉(zhuǎn)至已除氧的四口燒瓶中,在氮?dú)猸h(huán)境下,加入6.0gβ-環(huán)糊精(β-cd),30℃水浴攪拌至混合液呈黑色糊狀,然后用恒壓滴液漏斗緩慢滴入6.6ml環(huán)氧氯丙烷(epi),交聯(lián)1.5h后,升溫至70℃,加入含s-pan80和吐溫20的煤油,高速攪拌5min后降至中速,恒溫反應(yīng)8h。待反應(yīng)完成,用磁鐵吸附,棄去上層液體,用70℃去離子水洗滌至無(wú)明顯泡沫,轉(zhuǎn)至玻璃過濾器內(nèi),依次用少量hcl,甲醇,水,丙酮洗滌,抽濾干燥,即得到復(fù)合磁珠fe3o4-ca@β-cd。
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