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酯化實(shí)驗(yàn)方案
酯化反應(yīng)是一個(gè)可逆反應(yīng),且隨著甲氧基聚乙二醇的分子量增大,酯化反應(yīng)就更加困難,導(dǎo)致酯化率較低.為使反應(yīng)能向正反應(yīng)方向進(jìn)行,反應(yīng)過(guò)程中一-般采用使一種反應(yīng)物過(guò)量，加入適當(dāng)?shù)拇呋瘎?升高反應(yīng)溫度,同時(shí)加入帶水劑及時(shí)地將生成的水排除等措施.
實(shí)驗(yàn)步驟在裝有溫度計(jì).攪拌器、冷凝管,分水器的500 mL燒瓶中加人稱量好的甲氧基甲氧基聚乙二醇、催化劑、阻聚劑和帶水劑,加熱使其全部溶解,當(dāng)溫度升高到80 ℃時(shí)加人甲基丙烯酸,并加快攪拌速度,攪拌1 ~2 min測(cè)出體系的初始酸值,然后升溫到反應(yīng)溫度進(jìn)行反應(yīng).酯化反應(yīng)結(jié)束后,減壓蒸餾出帶水劑,得到酯化大單體.
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