HO-PEG-NH2 ，NH2-PEG3400-OH，氨基聚乙二醇羥基制備過程

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PEG-NH2制備過程：

取PEG 4 K(20 g,5 mmol)溶于CH2C12( 10)0 rml),加人 TsCI(3.81 g.20 mmol)的吡啶(76 ml)溶液,充分混合,室溫反應(yīng)24 h,用3 mol/L HCl(470 ml)萃取﹐有機(jī)層加入碳酸氫鈉(5 g>劇烈攪拌,過濾,濾液蒸干得白色粉末狀PEG-對(duì)甲苯磺酸酯(2〉粗品(17.42 g，87%).

40C攪拌下將2粗品溶于THF(8.7 ml),將其逐滴滴至劇烈攪拌的乙醚(435 ml)中,析出沉淀后過濾,真空干燥得⒉純品(16.0l g),連同25%~28%氨水( 160 ml)置250 nl耐壓容器中,于140C密閉反應(yīng)6 h后冷至室溫,用CH2Cl2(160 ml)萃取,向有機(jī)層[約140 ml，含PEG-對(duì)甲苯磺酸銨鹽(3)]中加人l mol/I. NaOH水溶液(140 ml),攪拌2h后靜置、分出有機(jī)層,水洗至中性,蒸干后即得AT-PEG4K12.25 g。同法進(jìn)行PEG 10 K的轉(zhuǎn)氨反應(yīng)。

采用酸堿滴定法測(cè)定PEG的端羥基濃度和1的端氨基濃度5。分別取 PEG、2、3及1,用適量THF溶解,加人乙醚后析出沉淀,過濾后于 30C真空干燥。如此重復(fù)3次,得到樣品。

相關(guān)內(nèi)容：

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mPEG-MAL，MW：20000

甲氧基-聚乙二醇馬來酰亞胺

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