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PCM-PEG-DSPE的合成:
精密稱取PCM-Cys肽和 DSPE-PEG-MAL粉末,分別加入無水無氨的N,N-二甲基甲酰胺將其溶解,在磁力攪拌下,將 DSPE-PEG-MA浴改逐滴加入到PCM 溶液的圓底燒瓶中,問時加入適量三乙胺,調(diào)節(jié)pH值室溫條件下避光攪拌。
等反應(yīng)結(jié)束后,將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至透析袋﹐用去離于水透析,除去N,N-二甲基甲酰胺及反應(yīng)液中其他雜質(zhì)。將透析袋中溶液冷凍干燥﹐即得產(chǎn)物。反應(yīng)產(chǎn)物用質(zhì)譜進(jìn)行鑒定。
結(jié)果見圖,其中,PCM-Cys的相對分子質(zhì)量為2245.6, DSPE-PEG-MAL的相對分子質(zhì)量為2200。質(zhì)譜檢測結(jié)果顯示,在相對分子質(zhì)量4 500 處出現(xiàn)產(chǎn)物峰,與產(chǎn)物理論相對分子質(zhì)量一致﹐說明PCM-PEG-DSPE成功合成。
精密稱取PCM-Cys肽和 DSPE-PEG-MAL粉末,分別加入無水無氨的N,N-二甲基甲酰胺將其溶解,在磁力攪拌下,將 DSPE-PEG-MA浴改逐滴加入到PCM 溶液的圓底燒瓶中,問時加入適量三乙胺,調(diào)節(jié)pH值室溫條件下避光攪拌。
等反應(yīng)結(jié)束后,將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至透析袋﹐用去離于水透析,除去N,N-二甲基甲酰胺及反應(yīng)液中其他雜質(zhì)。將透析袋中溶液冷凍干燥﹐即得產(chǎn)物。反應(yīng)產(chǎn)物用質(zhì)譜進(jìn)行鑒定。
結(jié)果見圖,其中,PCM-Cys的相對分子質(zhì)量為2245.6, DSPE-PEG-MAL的相對分子質(zhì)量為2200。質(zhì)譜檢測結(jié)果顯示,在相對分子質(zhì)量4 500 處出現(xiàn)產(chǎn)物峰,與產(chǎn)物理論相對分子質(zhì)量一致﹐說明PCM-PEG-DSPE成功合成。
PCM-PEG-DSPE的質(zhì)譜鑒定
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