稀土納米材料，綜合了稀土材料的光學(xué)特性和納米材料的小尺寸效應(yīng)，在生物標(biāo)記領(lǐng)域有廣闊的應(yīng)用前景。其中六方晶型NaYF4為基質(zhì)，稀土共摻雜的熒光材料是發(fā)光效率較高的。但NaYF4本身水溶性不高，而合成過程中使用的表面活性劑等物質(zhì)更使其難溶于極性溶劑，阻礙了其生物應(yīng)用，所以對NaYF4進(jìn)行表面修飾十分重要。
首先低溫油相合成了NaYF4基質(zhì)材料并進(jìn)行稀土摻雜，然后選用聚丙烯酸(PAA)對其進(jìn)行表面修飾，制備NaYF4:Ln/PAA復(fù)合粒子。此外，為消除有機配體帶來的熒光猝滅，合成了綜合性能更佳的NaYF4:Ln/NaYF4/PAA納米復(fù)合材料。
下面按照如下幾個方面展開：首先采用反膠束法在常溫下制備了幾乎純六方晶型的基質(zhì)材料NaYF4納米粒子，在此基礎(chǔ)上摻雜稀土離子，制備了上轉(zhuǎn)換發(fā)光的NaYF4：Yb,Er(Tm)和下轉(zhuǎn)換發(fā)光的NaYF4：Eu。對稀土發(fā)光材料用X射線衍射(X-ray diffraction analysis,XRD)，透射電子顯微鏡(transmission electron microscopy,TEM)，傅里葉變換紅外光譜(fourier transform spectroscopy,FTIR)和熒光光度計(fluorescence spectroscopy)進(jìn)行表征。
結(jié)果表明：NaYF4基質(zhì)材料是粒徑在8nm左右六方晶形納米晶，稀土摻雜后熒光性能良好，但是納米粒子外部被表面活性劑油酸鈉所包裹，有進(jìn)一步表面修飾的必要?！　?br />其次，采用三種不同的方法進(jìn)行表面修飾研究：
①用配位交換法對NaYF4:Ln進(jìn)行表面修飾，該方法反應(yīng)條件溫和，過程簡單，合成的NaYF4:Ln/PAA復(fù)合粒子直徑小，平均直徑10nm，但復(fù)合粒子的分散性欠佳，而且大幅降低材料的熒光性能；
②用微乳液法對NaYF4:Ln進(jìn)行表面修飾，合成的NaYF4:Ln/PAA復(fù)合粒子的分散性較好，平均直徑15nm，對上轉(zhuǎn)換發(fā)光性能影響不大，但是降低下轉(zhuǎn)換發(fā)光性能，反應(yīng)過程復(fù)雜，能耗大；
③用原位聚合法對NaYF4:Ln進(jìn)行表面修飾，形成了分散性良好的NaYF4:Ln/PAA復(fù)合納米微球，熒光性能佳，但是納米粒子直徑較大，平均100nm左右，最小也有50nm。綜合來看，經(jīng)過原位聚合法的到的復(fù)合粒子除了粒徑較大外，綜合性能較佳，接近生物應(yīng)用的要求。　　

為了減少聚合物帶來的熒光猝滅，在表面修飾前，先用反膠束法合成NaYF4:Ln/NaYF4核殼粒子，NaYF4殼消除了內(nèi)部發(fā)光核NaYF4:Ln的表面缺陷，使晶型更加完整。然后通過配位交換法來制備NaYF4:Ln/NaYF4/PAA納米復(fù)合材料。

熒光測試結(jié)果表明，NaYF4:Ln/NaYF4/PAA的熒光強度比NaYF4:Ln/PAA明顯增強。此外，探究稀土摻雜量對復(fù)合材料熒光性能的影響。在上轉(zhuǎn)換材料NaYF4:Yb,Er(Tm)/NaYF4/PAA中，改變敏化劑Yb3+和激活劑Er3+(Tm3+)的配合摻雜比，能夠改變發(fā)光的顏色。在下轉(zhuǎn)換材料中，Eu3+直接被激發(fā)，通過改變Eu3+濃度，找到熒光強度最強的摻雜量。

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