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羧甲基-β-環(huán)糊精功能化磁性四氧化三鐵介孔硅微球的制備-瑞禧技術

時間:2023-03-10 11:43:21       瀏覽:245

Fe3O4磁性納米顆粒具備納米材料的優(yōu)良性質(如粒徑小、表面積大等),還具有其自身的特性,容易被功能基團修飾,可利用無機材料對Fe3O4進行包覆,得到的復合材料可以同時具備磁性納米顆粒和包覆材料的性能。下面瑞禧小編分享了羧甲基-β-環(huán)糊精功能化磁性四氧化三鐵介孔硅微球的制備過程,如下 :

1)共沉淀法制備Fe3O4:量取300500mL1.52mol/LNaOH溶液置于三口燒瓶中,通入高純氮氣,水浴加熱至80℃;以摩爾比2:1的比例分別稱取0.020.04molFeCl3·6H2O0.010.02molFeCl2·4H2O溶于50ml0.51mol/LHCl中,然后緩慢加入到NaOH溶液中,調節(jié)pH9.010.0,反應生成黑色顆粒,反應0.51h后停止攪拌,自然冷卻,分離出固態(tài)產(chǎn)物,依次交替用去離子水和乙醇洗滌固態(tài)產(chǎn)物35次,置于真空干燥箱干燥,研磨,得到黑色結晶體Fe3O4顆粒,封袋保存;2)制備磁性硅:稱取0.10.5g步驟1)制備的Fe3O4顆粒,通過超聲處理分散于30300mL乙醇、10100mL去離子水和16mL28wt%的濃氨水溶液組成的混合溶液中,得到均勻混合液;向混合液中滴加0.22mL原硅酸四乙酯,機械攪拌后,收集到黑色產(chǎn)物,依次交替用乙醇和去離子水洗滌38次,置于真空干燥箱干燥,得到SiO2包裹的Fe3O4顆粒,即磁性硅,記為Fe3O4@SiO2;3)制備磁性介孔硅:稱取0.10.5g步驟2)制備的Fe3O4@SiO2顆粒,通過超聲輔助分散均勻分散于40400mL乙醇中,加入16mL28wt%的濃氨水,形成溶液A;將0.20.5g模板劑溴化十六烷三甲基銨分散在70400mL去離子水中,以200500rpm的轉速進行機械攪拌0.51h,形成溶液B;將溶液B與溶液A200500rpm的轉速下機械攪拌48h,得到混合液C;用膠頭滴管向混合液C中逐滴滴加0.22mL原硅酸四乙酯,在500600rpm的轉速下高速機械攪拌38h,用磁鐵分離所得顆粒物D,并用去離子水洗滌35次;稱取0.20.6g合成的顆粒物D、與40100mL丙酮和硝酸銨混合溶液一起置于離心管中,在4060℃的條件下超聲輔助萃取處理后自然冷卻,用磁鐵分離所得產(chǎn)物,收集底層固液混合物,用丙酮和硝酸銨混合溶液洗滌12次,置于真空干燥箱干燥,即得介孔SiO2包裹的Fe3O4@SiO2顆粒,即磁性介孔硅,記為Fe3O4@SiO2@SiO2;4)采用濕法或干法制備羧甲基-β-環(huán)糊精,記為CM-β-CD;5)制備羧甲基-β-環(huán)糊精功能化磁性介孔硅微球:稱取0.10.5gFe3O4@SiO2@SiO21050mL的水溶液中,用磷酸鈉緩沖溶液將pH值調為68,然后加入0.10.5gCM-β-CD0.10.5ml的氰胺,在8090℃的水浴條件下以200500rpm的轉速下機械攪拌24小時,得到羧甲基-β-環(huán)糊精包被的Fe3O4@SiO2@SiO2磁性復合微球,用磷酸鈉緩沖液洗滌35次,在60℃下真空干燥1015h,即得成品羧甲基-β-環(huán)糊精功能化磁性介孔硅微球,記為Fe3O4@SiO2@SiO2-CM-β-CD。

 

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