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合成純化3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨溶液并制備殼聚糖

時間:2021-09-28 17:23:29       瀏覽:1076

3 氯 2 羥丙基 三甲基氯化銨(CHPTMAC)是一種應(yīng)用廣泛的季銨鹽型陽離子醚化劑

實驗先以環(huán)氧氯丙烷,三甲胺,濃鹽酸為原料,常溫合成了3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨,研究反應(yīng)物質(zhì)量分?jǐn)?shù),反應(yīng)溶液的pH,環(huán)氧氯丙烷與三甲胺鹽酸鹽量比對產(chǎn)物質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響.再替代傳統(tǒng)的減壓蒸餾,采用載氣蒸餾的方法對其進(jìn)行純化,純化后的產(chǎn)品中環(huán)氧氯丙烷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)≤0.0004%,1,3-二氯-2-丙醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)≤0.0018%,3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨質(zhì)量分?jǐn)?shù)為69%,收率>94%.用正交實驗確定的最佳工藝條件為:反應(yīng)溶液的pH=8,n(環(huán)氧氯丙烷):n(三甲胺鹽酸鹽)=0.95:1.00,鹽酸w(HCl)=36%.


實驗再以脫乙酰度為90%的殼聚糖(CTS)為原料,異丙醇為溶劑,w(NaOH)=40 0%的水溶液為催化劑,3 氯 2 羥丙基三甲基氯化銨(CTA)為改性劑,在m(NaOH):m(CTS)=1 0:1 0,m(CTA):m(CTS)=4 0:1 0,反應(yīng)溫度65 0℃下制備2 羥丙基三甲基氯化銨殼聚糖(HTCC).

實驗結(jié)果表明,在反應(yīng)時間達(dá)到或超過9 0h時,得到的HTCC產(chǎn)品的接枝度超過90 0%,在pH=6 7~7 0的水中可完全溶解形成w(HTCC)=3 0%的溶液.
IR和1HNMR的結(jié)果表明,接枝反應(yīng)主要發(fā)生在CTS的氨基上.

3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨溶液(CTA)可偶聯(lián)甲氧基聚合物:mPEG-CTA

其他甲氧基聚合物:

mPEG8K-HRP
mPEG20K-HRP
mPEG20K-ONH2
mPEG2K-苯硼酸
mPEG5k-PPS10k
mPEG44-PPS50
mPEG2000-CPP44
mPEG2000-CPP33
mPEG2K-CY5
mPEG2K-苯甲醛
mPEG5K-PGA10K
mPEG5K-腙鍵-SH
MPEG2K-SS-PEI25K
mPEG2K-PLLA5K
mPEG2K-PDLLA4K
mPEG3.4K-PDLLA2K
mPEG2K-PDLLA4K-PLL1K
PLA-mPEG,MW:5000.5000 (PLA,DL型)
mPEG2K-Hyd-PLGA15K 75/25

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